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石腦油中含氧化合物的測定石腦油(Naphtha)又稱粗汽油,是由原油通過常減壓蒸餾所拔出的初頂油和常頂油混合而成,一般含烷烴55.4%,單環(huán)烷烴30.3%,雙環(huán)烷烴2.4%,烷基苯11.7%,苯0.1%,萘雜環(huán)化合物0.1%,是生產(chǎn)乙烯的主要原料,石腦油中的甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化物雜質(zhì),一旦裂解原料中這些含氧化合物的含量高于1000mg/kg ,將會導(dǎo)致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高,引起生產(chǎn)負荷降低,導(dǎo)致停車,甚至危及裝置安全。因此化工生產(chǎn)中對原料中的含氧化合物有嚴(yán)格控制,但隨著我國乙烯生產(chǎn)技術(shù)水平與國際水平的接軌,現(xiàn)部分乙烯生產(chǎn)廠家也提出相應(yīng)的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo),一般廠家要求石腦油中含氧化合物含量不大于50×10 m/m。因此常用檢測方法是氣相色譜法和紅外光譜法。我公司生產(chǎn)的GC-7900B氣相色譜儀選擇串聯(lián)石英毛細管柱,高溫閥切換,采用自動進樣器進樣,雙FID離子化檢測器,一次進樣同時測定石腦油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)等14種含氧化物。儀器分離效果及重現(xiàn)性優(yōu)良,方法準(zhǔn)確可靠。
SN-T 3602-2013 石腦油中有機含氧化物的測定氣相色譜法
三、分析譜圖:3.1.1. 石腦油含氧化合物標(biāo)樣譜圖:3.1.2.分析結(jié)果:序號 保留時間 名稱 濃度 峰面積 峰高───────────────────────────────1 9.322 MTBE 57.2 57253 64122 9.634 ETPE 54.1 49595 49363 9.832 DIPE 50.9 58259 50554 11.588 TAME 52.6 57073 65835 13.993 甲醇 61.8 207 396 14.467 丙酮 59 17534 27477 16.082 丁酮 59.7 40151 70388 16.336 乙醇 59.4 6268 13799 17.378 2-戊酮 58.9 46821 858510 17.880 正異丙醇 126.5 53642 899811 19.025 異丁醇 57.4 51205 1066012 19.523 2-己酮+丁醇 116.9 47048 10045───────────────────────────────總計 814.4 485056 724773.2.1 .石腦油含氧化合物油樣譜圖:3.2.2.分析結(jié)果:序號 保留時間 名稱 濃度 峰面積 峰高───────────────────────────────1 9.322 MTBE 0 0 02 9.652 ETPE 5.192 4759 4853 9.832 DIPE 0 0 04 11.588 TAME 0 0 05 13.740 甲醇 0 0 06 14.498 丙酮 6.374 1894 2837 16.106 丁酮 4.05 2723 4588 16.310 乙醇 0 0 09 17.371 2-戊酮 1.244 989 19510 17.825 正異丙醇 6.51 2761 47411 19.012 異丁醇 3.185 2841 31912 19.498 2-己酮+丁醇 2.232 899 187───────────────────────────────總計 28.79 16866 2401四、儀器配置方案: |
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