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详细内容

石腦油中含氧化合物的測定

前言:

    石腦油(Naphtha)又稱粗汽油,是由原油通過常減壓蒸餾所拔出的初頂油和常頂油混合而成,一般含烷烴55.4%,單環(huán)烷烴30.3%,雙環(huán)烷烴2.4%,烷基苯11.7%,苯0.1%,萘雜環(huán)化合物0.1%,是生產(chǎn)乙烯的主要原料,石腦油中的甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化物雜質(zhì),一旦裂解原料中這些含氧化合物的含量高于1000mg/kg-1,將會導(dǎo)致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高,引起生產(chǎn)負荷降低,導(dǎo)致停車,甚至危及裝置安全。因此化工生產(chǎn)中對原料中的含氧化合物有嚴(yán)格控制,但隨著我國乙烯生產(chǎn)技術(shù)水平與國際水平的接軌,現(xiàn)部分乙烯生產(chǎn)廠家也提出相應(yīng)的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo),一般廠家要求石腦油中含氧化合物含量不大于50×10-6m/m。因此常用檢測方法是氣相色譜法和紅外光譜法。

我公司生產(chǎn)的GC-7900B氣相色譜儀選擇串聯(lián)石英毛細管柱,高溫閥切換,采用自動進樣器進樣,雙FID離子化檢測器,一次進樣同時測定石腦油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)等14種含氧化物。儀器分離效果及重現(xiàn)性優(yōu)良,方法準(zhǔn)確可靠。

  • 參考標(biāo)準(zhǔn):

SN-T 3602-2013  石腦油中有機含氧化物的測定氣相色譜法

  • 分析目標(biāo)物:

序號

組分名稱

含量(ug/g)

含量(ug/ml)

序號

組分名稱

含量(ug/g)

含量(ug/ml)

1

甲醇

61.8

41.8

8

丁酮

59.7

40.4

2

乙醇

59.4

40.2

9

2-戊酮

58.9

39.9

3

異丙醇

59.1

40.0

10

2-己酮

61.3

41.5

4

正丙醇

67.4

45.6

11

甲基叔丁基醚

57.2

38.7

5

異丁醇

57.4

38.9

12

二異丙醚

52.6

35.6

6

正丁醇

55.6

37.7

13

甲基叔戊基醚

50.9

34.5

7

丙酮

59.0

39.9

14

乙基叔丁基醚

54.1

36.6

備注:標(biāo)樣由北京石油科學(xué)研究院提供

三、分析譜圖:

3.1.1. 石腦油含氧化合物標(biāo)樣譜圖:

1.png

3.1.2.分析結(jié)果:

序號  保留時間   名稱     濃度     峰面積      峰高

───────────────────────────────

  1      9.322       MTBE     57.2      57253       6412

  2      9.634       ETPE      54.1      49595       4936

  3      9.832       DIPE      50.9       58259       5055

  4     11.588      TAME    52.6       57073       6583

  5     13.993      甲醇      61.8          207          39

  6     14.467      丙酮       59        17534        2747

  7     16.082      丁酮      59.7      40151        7038

  8     16.336      乙醇      59.4       6268         1379

  9     17.378     2-戊酮    58.9       46821       8585

 10    17.880   正異丙醇  126.5     53642        8998

 11    19.025     異丁醇    57.4       51205        10660

 12    19.523   2-己酮+丁醇 116.9  47048       10045

───────────────────────────────

總計                                 814.4      485056        72477

3.2.1 .石腦油含氧化合物油樣譜圖:

2.png

3.2.2.分析結(jié)果:

序號  保留時間    名稱     濃度     峰面積    峰高

───────────────────────────────

  1        9.322      MTBE       0              0            0

  2        9.652      ETPE      5.192        4759      485

  3        9.832      DIPE         0               0           0

  4       11.588    TAME        0               0          0

  5       13.740    甲醇          0               0           0

  6       14.498   丙酮       6.374         1894       283

  7       16.106   丁酮        4.05           2723      458

  8       16.310   乙醇          0                 0           0

  9       17.371   2-戊酮    1.244          989        195

 10      17.825   正異丙醇 6.51           2761      474

 11      19.012   異丁醇    3.185          2841      319

 12      19.498  2-己酮+丁醇    2.232   899      187

───────────────────────────────

總計                                 28.79          16866    2401

四、儀器配置方案:

序號

名稱

內(nèi)容

數(shù)量

單位

備注

1

主機

GC-7900B氣相色譜儀

1

2

檢測器

FID氫火焰離子化

2

3

進樣系統(tǒng)

SPL毛細管

2

3

色譜柱

專用預(yù)分離柱

1

進口

專用極性分析柱

1

進口

平衡柱

1

進口

4

切換系統(tǒng)

高溫氣動閥

1

進口

5

自動進樣

高智能液體進樣

1

6

標(biāo)樣

石腦油參考標(biāo)樣

1

石科院

7

氣源

高純氮氣40L

1

氫氣發(fā)生器

1

空氣發(fā)生器

1

8

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

雙通道色譜工作站

1

商用品牌電腦

1

激光打印機

1

9

啟動工具包

1


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